Но сперва расскажу про пластинку из неизвестного материала: когда я чистил колонну, то в шлюзовой камере, в укромном месте нашёл непонятные пластинки из блестящего, очень хрупкого вещества. Где стоял этот микроскоп до того, как попасть ко мне, и что на нём смотрели — неизвестно.
Было высказано предположение, что это кремний. Что это в итоге оказалось и какого прогресса удалось достичь в электронном микроскопе за три недели — под катом.
Когда я ходил на ВакуумТехЭкспо в прошлом году, то меня удивил стенд чешского производителя электронным микроскопов Tescan, в котором располагался большой современный сканирующий микроскопа с полевой эмиссией, который был в рабочем состоянии и любой желающий мог записаться и посмотреть свой образец (необходимые специалисты присутствовали).
Второй рабочий микроскоп, представленный на выставке (вообще говоря это АналитикЭкспо, но они обычно вместе проходят) — это настольный Phenom.
Что самое интересное, оба представленных микроскопа снабжены анализатором, что позволяет не не только увидеть структуру поверхности по вторичным электронам и сравнительно оценить материал (по отражённым электронам, в видео наглядно показываю), но и выяснить элементный состав поверхности образца.
Метод называется
Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS или EDX)
Любое вещество будет светиться под электронным лучом. Всё дело в энергии луча, и длине волны вызванного излучения. Но самое интересное в том, что каждый элемент имеет свой (характеристический) спектр излучения, который часто уходит в рентгеновский диапазон. Но, например, люминофор лампы ДРЛ 250, который я использовал в качестве чувствительного экрана для настройки, светится ещё и в оптическом диапазоне — красным цветом. Это явление называется катодолюминисценцией.
Анализируя характеристическое излучение и можно определить элементный состав образца в любой выбранной точке.
Есть ещё другой метод, называемый волнодисперсионной рентгеновской спектроскопией (WDS). Он обладает более высоким спектральным разрешением, но за раз детектирует только определённую длину волны, на которую предварительно настроен.
Это позволяет получить изображение содержания только лишь определённого элемента в образце, тогда как EDS, хоть и обладая меньшим разрешением, позволяет получить информацию о всех элементах. Например, настраиваем детектор WDS на длину волны излучения кальция, и получаем чёрно-белую картинку: чёрный цвет там, где кальция нет, а белый там, где он есть.
Положил свой образец в пакетик и поехал на ВакуумТехЭкспо за пару часов до закрытия. Что там было — предлагаю посмотреть на видео. Мы засняли весь процесс: как смотрели образец под микроскопом, проводили его элементный анализ, и выясняли, из чего же он состоит. А заодно прошлись по выставке и посмотрели на различные экспонаты.
Свободные электроны
Переходим обратно к нашему микроскопу. В прошлый раз мы протестировали все необходимые компоненты и условия для того, чтобы обеспечить термоэлектронную эмиссию из катода и получить луч из свободных электронов при различном ускоряющем напряжении.
Но нужно же его как-то «видеть», хотя бы примерно. Делать сразу сканирование и детекцию — неразумно. Потому, что я вообще не имею понятия, работают ли магнитные линзы, а оптическая ось микроскопа выставлена «на глазок». Это, кстати, уже достаточный успех, т.к. конденсорная линза была сильно смещена в сторону и не закреплена регулируемыми упорами как нужно (т.е. если бы я не перебрал колонну, то ничего бы не вышло).
Очевидный способ осуществить грубую настройку прибора — это положить на предметный столик вещество, которое будет светиться в оптическом диапазоне при бомбардировке его электронами. И попробовать по-управлять линзами, высоким напряжением, накалом катода, смещением цилиндра Венельта. Ну и, конечно, сделать окошко, чтобы можно было смотреть.
Люминофор
Искать подходящий люминофор я начал заранее. Спросил всех помогающих проекту людей, в результате получил целых два предмета.
Первый — небольшая ЭЛТ-трубка с прямоугольным экраном без электронной пушки и без вакуума. Хотел отпилить от неё экран, но мой друг попросил оставить в качестве редкого коллекционного экземпляра (положить на полочку за стеклом). Раз попросил — значит ценно.
Второй — это полноценная трубка от старого осциллографа, который уже давно сломался.
Её мы чуть было не распилили «дремелем» сразу после вскрытия осциллографа, но решили всё же подождать и сделать это в более удобных условиях. Задумка была простая — сделать небольшое отверстие, через которое трубка заполнится воздухом без общего разрушения, а затем абразивом спилить передний экран, и положить его внутрь микроскопа.
Пришла другая мысль, ещё проще. Мне уже приходилось раньше экспериментировать со снятием внешней колбы с лампы ДРЛ 250, чтобы получить источник УФ-света с длиной волны 250нм. Понятно, что люминофор возбуждается УФ-излучением, а не электронами, и большой вопрос будет ли он светится от электронов. Поискал состав, однозначного ответа не нашёл (используются разные люминофоры, а у меня лампа ещё советского производства). Но, я же писал в начале статьи, что под электронным лучом светится вообще всё. Поэтому, шансы на успех велики.
Распилил, положил внутрь микроскопа.
Закрыл обратно большие порты колонны, для наблюдений осталось только маленькое самодельное окно сверху. Это окошко сделано из «оргстекла» примерно 5 мм толщины. К сожалению, когда я раньше искал течь ацетоном, то случайно брызнул на него, и оптическая прозрачность внешней поверхности моментально ухудшилась. Также, пришлось смазать его тонким слоем высоковакуумного масла, чтобы оно меньше пропускало воздух.
Через окошко всё это выглядит так:
Хоть так видно — и то хорошо. Люминесценцию точно можно заметить.
О безопасности
ВНИМАНИЕ! Без паники. При облучении любого материала электронами возникает непрерывное рентгеновское излучение с энергией не превышающей ускоряющего напряжения умноженного на заряд электрона (например, для 30кВ максимально возможная энергия излучения составит 30кэВ). Колонна микроскопа сделана на заводе так, чтобы полностью экранировать всё возникающее внутри излучение. Микроскоп сертифицирован, как радиационно безопасный прибор.
Модификация же колонны, которую я сделал выше (окошко из акрила) теоретически представляет некоторую опасность в случае нарушения режимов эксплуатации и нахождения в непосредственной близости от этого окошка.
Я нашёл вот такую страничку (испытав ностальгию по концу 1990-х, когда такие странички были верхом совершенства), которая позволяет рассчитать проникновение рентгеновских лучей различных энергий через различные материалы.
Итак, выбираем, материал — PMMA, толщина 5 мм, и считаем процент поглощения для различных энергий.
Излучение энергиями до 8 кэВ полностью (99.9%) поглотится акрилом, а вот излучение с более высокой энергией может преодолевать этот барьер. Например, 70% излучения с энергией 30 кэВ пройдёт сквозь окошко.
Понятно, что при облучении люминофора даже 10 кВ мы вряд ли получим рентгеновское излучение с энергией 10 кэВ на выходе, для этого нужно положить туда массивный медный анод. Но, всё же, в целях безопасности, я откалибровал источник напряжения, и не стал даже на короткие промежутки времени включать ускоряющее напряжение выше 5 кВ.
Попытка № 1. Неудачная
Всё включил — ничего не происходит. Блок пищит, накал идёт, эмиссии нет. И так попробовал, и эдак, ну никак. Прибавил ток накала ещё. Начали закрадываться сомнения, а вдруг люминофор-то не светится? Видеокамерой смотрел, на случай, если он светится в невидимом глазом диапазоне. Ничего.
Попытка № 2. Всё ещё неудачно
Напустил воздух, снял держатель финальной диафрагмы, и скрутил оттуда пластинку с апертурами. Оставил только держатель с отверстиями в несколько миллиметров диаметром.
Открыл электронную пушку, взял маленький красный лазер и начал просто светить «на просвет» через всю колонну, чтобы узнать, хотя бы так совпадает или нет.
Если уж световой луч не пройдёт — то электронный точно затеряется. К счастью, точно сопоставив направление, я увидел красную точку внизу. Значит можно пробовать снова!
Но зря я повышал ток накала в прошлый раз. В какой-то момент катод не выдержал и тихо перестал работать.
После этого я модифицировал катодный узел под катоды JEOL K-type, которые применяются в современных микроскопах JEOL. Предыдущей был от неизвестного микроскопа, и больше мне такие не попадались. У меня есть про запас ещё два таких, но они очень плохо подходят к этому микроскопу.
Попытка № 3. Успех
Собрал всё снова, сделал качественное, надёжное электрическое соединение всех частей колонны (внешний открывающийся корпус катодной части пушки, основная часть колонны, подпружиненная металлическая плита, на которой установлена колонна и вся высоковакуумная часть с клапанами, тумба — всё это нужно было соединить между собой электрически, а также соединить с этим всем землю блока высоковольтного питания, корпус аквариума и металлическую оплётку высоковольтного кабеля от микроскопа).
Что произошло после включения, смотрите на видео:
План дальнейшей работы:
- сделать схемы управления магнитными линзами
- попробовать отклоняющую систему
- сделать усилитель наведённого тока
- получить первую картинку с микроскопа в режиме наведённого тока 🙂
- восстановить и подключить детекторы вторичных электронов и получить картинку в режиме вторичных электронов 🙂
Чем можно помочь
Большое спасибо всем, кто помогает с проектом. В следующих сериях я подробно расскажу про то, что мне удалось заполучить для реализации проекта.
В основном, работа будет сосредоточена на электронике и на детекторах. Но в ближайшее время мне также понадобится вновь применить навыки металлообработки.
Если у вас есть ненужные болванки из металлов (нержавейки, дюрали и стали) и пластиков (оргстекло, и тому подобное), которые можно взять — буду благодарен. Да и всё связанное с металлообработкой тоже полезно.
Также всегда полезно иметь витоновые уплотнения. Есть несколько размеров колечек, которые не могу найти.
Спасибо за уделённое время! Делитесь вашими впечатлениями и вопросами, я с удовольствием читаю все комментарии. Если что непонятно изложил — спрашивайте, постараюсь дополнить. Статьи я пишу с большим перерывом, чем выкладываю видео, поэтому о прогрессе с микроскопом в реальном времени можно узнавать по видео на моём канале.
Источник
