Пришло время использовать металлообрабатывающие станки по их прямому назначению и выточить всё необходимое для микроскопа, а затем попробовать подключить форвакуумный насос и посмотреть, что из этого получится.
Переходники для вакууметров
В этом микроскопе нет ни одного стандартного вакуумного порта. Два его родных манометрических преобразователя работали по методу термопары. В каждом из них было две вакуумных «лампы» с одинаковыми термопарами внутри. Одна лампа — запаяна, с «образцовым» вакуумом внутри, а вторая — открыта. Сравнивая значения их сопротивления можно было количественно измерить значение вакуума. Но дело в том, что один из них вообще разбили, а второй был вклеен неким клеем, который за годы разложился обратно в жидкое состояние. И, конечно, никакой измерительной электроники для этого не осталось. Поэтому логичным решением было установить более современные вакууметры. В идеале — активные, которые выдают сигнал в готовом для интерпретации виде.
Сначала таких мне не попалось, зато попались старенькие Edwards Active Pirani Gauge PRL10, которые оказались совсем не Active.
Но зато стоили копейки, и имеют расширенный диапазон измерений за счёт специальной удлинённой нити накала. Их я поставил на место двух штатных вакууметров JEOL, и для этого потребовалось изготовить специальные переходники.
Но недавно я приобрёл комбинированный вакууметр Пирани+Пеннинг. Рядом с электронной пушкой у микроскопа есть ещё один порт, который заглушен родной заглушкой, и там даже есть витоновое уплотнение.
Историю изготовления переходника для этого вакууметра я записал на видео.
Вакуумный тройник
Микроскоп комплектовался двумя форвакуумными насосами (подробнее об этом), но я упростил конструкцию и решил изготовить тройник для подключения микроскопа к одному мощному насосу.
Я уже писал, что вакуумная фурнитура — это особая вещь. Нельзя просто так взять, нарезать резьбу, подмотать лентой «ФУМ», и скрутить. Всё это будет пропускать. Поэтому идеальный вариант — вырезать тройник из цельного куска металла. Я решил использовать дюраль Д16Т.
Болванка — круглая. С большим трудом можно уместить в ней тройник, но, начнём учиться токарно-фрезерным работам сразу со сложного.
Воспользуемся приёмом опытных токарей и зажмём болванку со смещением одного кулачка токарного патрона. Удивительно, но всё совпадает и можно проточить две стороны будущего тройника под тонкие шланги, идущие к микроскопу. Это лучше проиллюстрировать коротким видео.
Надо как-то сделать перпендикулярный ввод. Воспользуемся фрезерным станком, зажав заготовку в делительную головку и профрезеруем внутреннее отверстие.
Готово, но выглядит не очень чисто. Внутри это не важно, а вот снаружи обязательно нужно сделать хорошо и гладко, иначе шланг будет неплотно прилегать и пропускать воздух. На помощь приходит малый токарный станок: кулачки его патрона достаточно малы, чтобы взять тройник на расжим. Протачиваем и фрезеруем бока.
Аккуратно зажимаем в большой токарный станок, и расточным резцом растачиваем с каждой стороны.
Осталось сделать отверстие со стороны подключения большого шланга. В силу каких-то причин я решил не делать сквозного отверстия, а сделать перегородку. Не уверен, что каким-то образом улучшает поток газа внутри, но убрать эту перегородку можно в любой момент. Делаем отверстия на сверлильном станке.
На этом тройник готов, можно подключать микроскоп к насосу шлангами!
Заглушка для детектора электронов
В колонне есть большое отверстие для детектора вторичных электронов. Я планирую разместить там какой-либо детектор (в зависимости от того, что удастся найти), но пока нужно его просто закрыть. Поэтому точим простую заглушку из дюрали с подходящим резиновым уплотнением.
Вот так вполне органично вписывается в облик микроскопа. Я даже не стал изготавливать прижим, она и так хорошо прижимается вакуумом.
Откачка колонны до форвакуума
Собрал самый первый вариант на пробу: все отверстия закрыты, вакуумный насос подключён к трёхфазной сети, работает постоянно, воздух накачан в ресивер, клапана управляются с тумблеров.
Насоса на видео не видно (зато слышно :)). Заметьте, как ходит клапан наверху слева, и как сжимаются-расжимаются шланги. Пробуем!
Самый первый раз я откачивал без рабочего датчика вакуума, просто заглушив отверстия, и поэтому пробовал заглушку «на отлип». Первые результаты оказались достаточно хорошими: я откачал колонну и оставил на месяц. Вернувшись первом делом попробовал отлепить заглушку — она всё ещё крепко держалась. Значит, по-крайней мере большой крупной «дырки» быть не должно.
Затем я подключил датчик вакуума, а также небольшой инвертор, который очень вовремя нашёлся у знакомого. Дело в том, что в блоке управления вакуумом микроскопа есть выключатель, который синхронизированно включает форвакуумный насос и закрывает напускные клапана. Это очень удобно, поэтому я и решил завести управление включеним форвакуумного насоса на этот выключатель. Ещё инвертор обеспечивает плавный старт и торможение элеткродвигателя насоса, что должно позитивно сказываться на его долговечности.
Собрал всё это, запустил, но форвакуум не достигнут. Где-то пропускает, на выходе из форнасоса постоянно идёт небольшой масляный дымок, а давление составляет порядка 1 торр. Выключаю — вакуум держится. Начал думать, как найти течь без течеискателя. Взял обезжириватель в распылителе, попробовал побрызгать рядом с уплотнениями, и следил за показаниями вакууметра (логика была в том, что растворители быстрее проникают через течь, и изменяют показания вакууметра).
Брызгал-брызгал, никакого результата, показания вакууметра не изменяются. Пробовал и с включённым насосом, и с выключенным. Ничего.
Следующая идея в том, что форнасос больше не может. Я же не знаю, что там с ним делали, может там все пластинки стёрлись. Для проверки соорудил на скорую руку переходничёк, сопрягающий вакууметр с входным фланцем насоса, и с винтиком для плавного напуска воздуха (если просто отключить вакууметр грубой силой, то потоком воздуха разрушится нить накала внутри).
Включил и практически моментально получил показание порядка 10^-2 торр, что нормально для этого насоса и масла, которое я в него залил. Правда, винтик для напуска существенно пропускал, и мне пришлось подбирать его положение, чтобы приблизится к 10^-2 торр, но это не влияет на суть эксперимента.
Дальше я подумал логически, в чём же может быть дело, и т.к. на слух я уже начал различать, как звучит насос на различных уровнях вакуума, то я попробовал пооткрывать в микроскопе клапана и послушать, влияет ли это на звук. Они не влияли, поэтому логика — что пропускает участок, подключенный шлангами. И действительно! На фото выше, где тройник, я показал уже конечный результат, с надетыми хомутами. Вся проблема была в том, что шланги чуть-чуть изгибались на тройнике при включении насоса, и начинали пропускать.
Поставил хомуты, включил и вот оно — вся колонна вакуумирована до 10^-2 торр!
Шаг на пути к успеху. Напомню, рабочее давление микроскопа 10^-5 торр, а значит, дальше нужно оживлять диффузионный насос. Об этом — в следующей серии!
Всегда с удовольствием читаю все комментарии и предложения. Жду ваших вопросов и готовлю материал дальше 🙂
Источник
