Электронный микроскоп в гараже. Чёрный вакуум

Если вы пропустили предыдущие выпуски — обязатально почитайте.

Форвакуум в микроскопе оказался сильно мотивирующим фактором для продолжения работы 🙂 Ведь самое интересное — получить высокий вакуум и запускать электронно-лучевую систему!

Для этого потребуется оживить диффузионный (паромасляный) насос. В нём отсутствует одна важная часть — нагреватель, а в остальном он исправен, и в нём даже осталось некоторое количество родного вакуумного масла, называемого рабочей жидкостью.


Напомню, что работает диффузионный насос по очень простой схеме. Внутри налито масло, которое греется нагревателем. Когда оно начинает кипеть (около 180-200 градусов Цельсия), то его пары выходят через специальные сопла внутри насоса со сверхзвуковой скоростью и конденсируются на стенках, которые специально охлаждаются извне. По ходу молекулы масла сталкиваются с молекулами газа и таким образом продвигают их поближе ко входу форвакуумного насоса.
Иллюстрация из книги Н.Г.Сушкин. Электронный микроскоп. М., 1949. В то время нормальным считалось использовать ртуть в качестве рабочей жидкости, и в книге даже представлено устройство для улавливания паров ртути. Но уже много написано о достоинствах специальных вакуумных масел.

Нагреватель для дифнасоса из кофеварки

Найти специальный нагреватель для насоса мне сходу не удалось, поэтому возникла идея сделать из подручных средств, заодно утилизировав ненужную технику.

Мой взгляд пал на старую капельную кофеварку KRUPS, которая была куплена ещё в далёкие 90-ые годы (была изготовлена в самой Германии, а не Китае, как большинство бытовой техники сейчас) и честно отработала лет двадцать. Основа приготовления кофе в таком типе кофеварок — это кипятильная трубка, которая совмещена с подогревателем готового напитка в виде конфорки.

Разобрал её, и увидел высококачественный нагревательный элемент на 1000кВт, залитый силумином, и даже уже с отверстием посередине, через которое можно его закрепить к дифнасосу!

На фото справа можно увидеть, что поверхность не очень ровная и прилегает к плоскости лишь в нескольких точках. Это надо исправить, и поможет в этом фрезер с фрезой-«летучкой».
Осторожно, громкий звук (он в реальности такой же громкий) и вид от первого лица!

Готово, ставим нагреватель на диффузионный насос не снимая его с микроскопа. Соединение промазал пастой КПТ-8 и также поместил туда термопару, чтобы наблюдать за температурой.

Снизу поджал пружинкой, чтобы от температурного расширения не произошло деформаций. Вакуумный шланг на время эксперимента загородил от температурного излучения, так что с ним всё нормально. Не нормально стало с другим 🙂

Так как нагреватель кофеварки имеет мощность 1кВт, а насос рассчитан на 600Вт, то просто включать нагреватель в сеть будет не очень хорошо. Тут я вспомнил про выпускавшийся советской промышленностью прибор под названием Регулятор мощности электронный РМЭ 100/220.

Это самый обычный тиристорный регулятор, который широко используется в диммерах (хотя сейчас есть и другие схемы).

Принцип работы очень простой: управляющий элемент (тиристор) включается с задержкой, и поэтому часть синусоиды переменного тока обрезается. Это хорошо видно на осциллограмме:

По инструкции максимальная нагрузка, подключаемая к РМЭ 100/220 составляет 100 Вт. К счастью, около 30 лет назад, отец уже модернизировал один такой РМЭ: собрал на отдельном большом радиаторе диодный мост из мощных диодов и туда же поставил мощный тиристор. Управляющую схему менять не потребовалось, она совершенно не грелась.

Удивительно, но эту штуку удалось довольно быстро найти (она была одним из элементов исполнительной автоматики, которая работала примерно до 1990 г.), но после включения обнаружилась проблема — мощность почти не регулировалась. Проверил все провода, очистил всё от пыли, наконец начал выпаивать и проверять все элементы шаг за шагом. Тиристор, три диода из диодного моста — всё в порядке. Без всякой надежды проверяю оставшийся, последний четвёртый диод, и он оказывается пробитым! Меняю на родной такой же из запасов и всё начинает отлично работать.
Внешне в процессе починки он выглядел вот так:

Раз всё есть — то чего ждать, идём качать до глубокого вакуума!

Попытка откачать №1. Облом

Подключаем электрику, подключаем проточную воду для охлаждения диффузионного насоса (пусть выливается пока прямо на улицу, нет времени ждать).
Включаем форнасос, вывёртываем регулятор мощности на полную, открываем все клапана (фиг с ним, что пары масла попадут внутрь колонны, там и так всё в масле, а я его пока не чистил), смотрим на термометр и на датчик давления.

Температура нагревателя растёт и растёт, паста начинает дымится, давление так и не падает. Погрел нагреватель до 200 градусов, потом остудил.

Не качает. Чтоже делать… Прикрепил термопару в другое место — на сам насос, чтобы знать, какова температура масла, а не нагревателя. Включил снова, начал греть — с трудом до 100 градусов добралась температура насоса, дым от пасты КПТ-8 уже виден невооружённым взглядом, все двери открыты, проветриваю и грею дальше, эксперимент всё же.

Смотрю, температура начала приближаться к 180, и тут вдруг резко меняется давление — пошла откачка. 7*10^-4 торр, 5*10^-4 и перешло уже даже на 9*10^-5 торр! Дальше пошло медленнее (напомню, рабочее давление микроскопа 5*10^-5 торр).

И тут я, ничего не подозревающий, решил сделать фотку — поделится с остальными участниками проекта, показать успех!

Первым делом я напрягся от того, что нагреватель светится красным. Это не входило в мои планы, а по контролю температуры насоса, всё было в порядке, 180-190 градусов по Цельсию. Конечно, я сразу же обесточил нагреватель, продолжив охлаждение дифнасоса, и продолжая вакуумирование (насос же разогрелся, масло кипит, и продолжает качать вакуум) достигнул по инерции рабочего давления в 5*10^-5 торр.

Продолжил разглядывать фотку, и заметил на ней большую, красиво блестящую каплю. Это была капля от того нагревателя, который я так весело фрезеровал на видео выше…
Остудил, несколько дней по-остывал сам (от гнева, шутка :)), и разобрал всё снова. Нагреватель восстановлению не подлежит, сплавилось всё, включая сам нагревательный элемент.

Но в чём же дело, почему был такой плохой тепловой контакт? А всё дело оказалось в мелочи. Шпилька, с помощью которой нагреватель закрепляется на насосе, вварена в корпус, и сварной шов выступает над поверхностью. Отверстие, которое уже было в нагревателе, я рассверлил под диаметр шпильки с небольшим запасом. Но выступающий шов обеспечил зазор между нагревателем и дном насоса. Нагреватель перегрелся, паста КПТ-8 для таких зазоров (около 1 мм) и температур не предназначена.

Попытка откачать №2. Успех

Не унываем, нужен новый нагреватель. Почитав форумы вакуумщиков на чипмейкере и форум микроскопистов выяснил, что не я один озадачен проблемой нагрева масла в насосе. Сначала, мне в голову приходили различные оригинальные идеи. Например, зачернить дно насоса и поставить вниз парочку галогеновых ламп на 500 Вт каждая. Или же, поставить индукционную конфорку, чтобы она грела дно самого насоса. Но эти методы либо излишне сложны (зачем ставить галогенку, если можно и нужно просто греть), либо не подходят для электронного микроскопа (индукционная плита совершенно точно будет мешать своим излучением чувствительному прибору).

Поэтому берём первую попавшуюся конфорку от электроплиты и проверяем, работает ли она.

Одна обмотка не работает, вторая работает — а больше нам и не нужно. Правда, поверхность конфорки какая-то она ржавая сверху, не очень красиво, и не хочется второй раз разогревать всё до красна.
Зажимаем в токарный станок, протачиваем поверхность и сверлим отверстие по центру.

Собираем всё, чтобы попробовать откачку. Форвакуумный насос, компрессор, диафрагменный насосик на воду, ведро воды в качестве теплоносителя (на дворе зима, так что проблем с охлаждением особенно нет), вольтметр с показаниями вакуума в вольтах. На тот момент без всякой эстетики, главное — функциональность. Вышло вот так:

Термометр показывает температуру 191.1 C, а вольтметр — 3.33 В. Формулы для пересчёта вольт в торры:
Для Пирани:

$$

Для горячего катода:

$$

Поэтому показание 3.3В соответствует вакууму 4.7*10^-5 торр, что является рабочим давлением для данного микроскопа. Успех! Эксперимент повторялся раз десять, так что всё чётко.

Чтобы поинтереснее показать процесс откачки на видео, я сделал следующее: взял механическое магнето от двигателя внутреннего сгорания и завёл выход высокого напряжения в шлюзовую камеру микроскопа для наглядного наблюдения того, как изменяется разряд в зависимости от давления.

На этом эффекте даже построены визуальные датчики вакуума.

Что дальше?

Раз вакуум достигнут, и больших проблем не обнаружилось, то дальше нужно сделать одно немного скучное, но очень важное дело: упорядочить всё, организовать стойку с инструментом, аккуратно подключить и развести провода. Про это я в ближайшие дни сниму видео и выложу на своём канале. Вы, наверное, заметили, что эту статью я опубликовал с достаточно большим перерывом. Это происходит потому, что статьи «догнали» прогресс по проекту, и вы теперь следите за ним в реальном масштабе времени.
В ближайшее время план такой:

• Установка катода (а заодно и небольшая переделка катодного узла)
• Высоковольтный блок питания (с ним надо разобраться, подключить)
• Прототипирование электросхем для управления электромагнитными линзами
• Визуализация электронного луча на люминисцентном экране

Что нужно?

Эти статьи произвели хороший резонанс, за что вам спасибо! И иногда меня спрашивают, что может помочь в этом или смежных научно-популярных проектах. В моих планах же есть и другие эксперименты с электронной оптикой, термо- и магнетронным напылением.

Как всегда, жду ваших комментариев и благодарю за просмотр!